玻碳电极及其表面处理

玻碳电极及其表面处理
   

玻碳电极(glassy carbon electrode），即玻璃碳电极。玻碳是将聚丙烯腈树脂或酚醛树脂等在高温惰性气氛中处理成玻璃状的非晶形碳，适于作惰性电极(在所加电位范围内电极没有电活性，即电极材料本身不参与氧化还原反应）。玻碳电极的优点是导电性好、化学稳定性高、热胀系数小、质地坚硬、气密性好，电势适用范围宽(约-1V～＋1V，相对于饱和甘汞电极），电极可制成圆柱、圆盘等形状，用它作基体还可制成汞膜玻碳电极和化学修饰电极等。

    玻碳电极表面处理。久置不用的玻碳电极，其表面容易吸附杂质以及氧化生成含氧基团，从而使电极的重现性和稳定性变差，灵敏度下降，失去应有的选择性。与任何固体电极一样，玻碳电极在使用前也要清洁其表面。操作步骤如下：
(1）物理抛光。(a）用金相砂纸(1#～7#)逐级抛光，注意：用力太大，磨损也将加大。(b）用1.0μm的Al2O3浆在麂皮上抛光、洗去表面污物、移入超声水浴中清洗。(c）用0.3μm的Al2O3浆在麂皮上抛光、洗去表面污物、移入超声水浴中清洗，重复多次，直至获得光亮镜面。
(2）溶化清洗。用1:1乙醇水溶液、1:1HNO3水溶液以及蒸馏水超声清洗。
(3）电活化处理。溶液——H2SO4，浓度——0.5mol/L。电化学方法——循环伏安法。扫描速度——50 mV/S。扫描范围——-1.0V~＋1.0V(饱和甘汞电极作参比）。反复扫描，直至达到较好的重现性和稳定性。
(4）电活性检验。支持电解质——KNO3或KCl，浓度为0.2mol/L。电活性物质——K3Fe(CN)6，浓度为0.001mol/L。电化学方法——循环伏安法。扫描速度——50 mV/S。扫描范围——-0.1V~＋0.6V(饱和甘汞电极作参比）。实验测得的循环伏安图的峰电位差在80mV以下为合格(极限为64mV）。